WBFY-205型微波化學(xué)反應(yīng)器應(yīng)用了微電腦技術(shù)和*的微波調(diào)整技術(shù),實(shí)現(xiàn)了微波功率連續(xù)可調(diào)。其操作簡單、重夏性好,對于:需要摸索微波催化反應(yīng)條件的實(shí)驗(yàn),特別是對于那些要求較小微玻功率而又希望保持連續(xù)微波輻射的化學(xué)實(shí)驗(yàn),其科學(xué)性和實(shí)用性得到理想發(fā)揮。
- 產(chǎn)品型號:
- 廠商性質(zhì):生產(chǎn)廠家
- 更新時間:2024-08-23
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微波化學(xué)反應(yīng)器的工作原理
微波是一種高頻率的電磁波,其本身并不產(chǎn)生熱。自然界的微波因?yàn)榉稚⒉患?,故不能做?一種能源,而利用磁控管將電能轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒉ā1痉磻?yīng)器中磁控管產(chǎn)件的微波,以每秒2450MHz 的振蕩頻率穿透介質(zhì),當(dāng)介質(zhì)有合適的介電常數(shù)和介質(zhì)消耗時,便會在微波場中發(fā)生高頻振蕩,便能量在介質(zhì)內(nèi)部積蓄起來。對化學(xué)反應(yīng)而言,可同時產(chǎn)生熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)。
微波可以被極性介質(zhì)和金屬粉末吸收;能穿透玻璃、陶瓷、四氟乙烯等非極性材料;但在金屬表面會被反射。
通常條件下,磁控管的功率輸出是基本固定的,而化學(xué)反應(yīng)常常需要低功率連續(xù)微波輻照,本裝置實(shí)現(xiàn)了微波輸出功率連續(xù)可調(diào),并嚴(yán)格地定時實(shí)行,選擇相同的工作狀態(tài)可以獲得重復(fù)的化學(xué)反應(yīng)條件。
微波化學(xué)反應(yīng)器的安裝
1.開箱檢查:
拆箱后取出微波爐本體,按爐門開關(guān)鍵打開爐門,小心取出腔體內(nèi)的所有物件,依照裝箱單進(jìn)行清點(diǎn),檢查爐體有無損傷、爐門及開關(guān)是否正常。
2.主截止波導(dǎo):
主截止波導(dǎo)下段已安裝在爐內(nèi)腔體頂部。從附件中取出截止波導(dǎo)上段,旋下防塵小蓋, 按以下步驟安裝:
(1)將波導(dǎo)上段旋入下段的螺孔內(nèi)。 (2)用扳手夾住上段六角處將其緊固(以手指從內(nèi)壁感覺接頭處無明顯縫隙為度,不要 緊固過度)。
(3)旋緊止松螺帽。
3.導(dǎo)氣截止波導(dǎo):
導(dǎo)氣截止波導(dǎo)已安裝好,檢查在運(yùn)輸過程中是否有松動,若有松動,予以擰緊。
4.聚四氟乙烯盤架:
使用盤架時,應(yīng)移去玻璃轉(zhuǎn)盤和轉(zhuǎn)盤支架;
根據(jù)需要選用3支螺釘,將它們平頭向下旋入圓盤的螺孔內(nèi)(調(diào)節(jié)環(huán)用于采用不同規(guī)格大小燒瓶時調(diào)節(jié)位置和高度),置于腔體中央,放置后注意燒瓶底切不可碰觸下面的轉(zhuǎn)軸。
5.微波化學(xué)反應(yīng)器的安置:
(1)工作環(huán)境:以通風(fēng)柜內(nèi)為宜。必須水平放置。頂部回流裝置或加液裝置以實(shí)驗(yàn)用鐵架固定。如需機(jī)械攪拌,攪拌機(jī)的底腳應(yīng)由微波爐后方伸入微波爐底下,令支柱靠近微波爐后壁。通風(fēng)口處15cm之內(nèi)不應(yīng)放置其它物體。不允許取掉爐腳放置。
(2)供電:理想的供電是用穩(wěn)壓電源。如無穩(wěn)壓電源則應(yīng)有供電線路,不與其它大的用電設(shè)備共線。線路必須接地良好。應(yīng)用8A以上保險絲。
控制面板/顯示窗的操作
控制面板上除數(shù)字鍵、功能鍵和顯示屏外,還有功率表和功率調(diào)節(jié)旋鈕,磁力攪拌開關(guān)和調(diào)節(jié)旋鈕。
1.設(shè)定反應(yīng)時間
按反應(yīng)時間選擇鍵——按數(shù)字鍵——按啟動鍵
2.功率調(diào)節(jié):
順時針旋轉(zhuǎn)功率調(diào)節(jié)旋鈕(先快后慢)至功率表指示需要的功率讀數(shù)時為止(注意開始時電壓的升高不足以令磁控管起振,到一定電壓后方有微波功率輸出)。如果下一次實(shí)驗(yàn)需要同樣的輸出功率,反應(yīng)完畢后不要變更功率調(diào)節(jié)旋鈕的位置,下一次只需設(shè)定反
應(yīng)時間即可。
3.正在運(yùn)行的實(shí)驗(yàn)需要中止,按清除鍵。
4.反應(yīng)時間設(shè)定完畢后如需加以修改:先按清除鍵,再重新輸入數(shù)字。
5.反應(yīng)過程中需要暫停微波供能按暫停鍵,當(dāng)再次按啟動鍵后,微波爐將繼續(xù)完成原先沒定的工作程序。如需燒杯內(nèi)液體流動,可開磁力攪拌開關(guān)再調(diào)節(jié)攪拌旋鈕使達(dá)到所需速度。
6.蜂嗚器聲訊號
每正確按動1次鍵時,蜂鳴器都會有I次聲響,如無聲響,表示反應(yīng)器未能接收指示,工作程序完成后會發(fā)出6次蜂嗚聲。
7.顯示屏:
微波反應(yīng)器接通電源,顯示屏內(nèi)即顯示"00:00"。其前兩位為分計(jì)數(shù),后兩位為秒計(jì)數(shù)。設(shè)定反應(yīng)時間時,光標(biāo)在*位數(shù)字閃爍,每輸入一位數(shù)字,光標(biāo)閃爍將后移一位,直至四位數(shù)字設(shè)定完畢方可啟動令微波輸出或進(jìn)行清除修改。按啟動鍵后,顯示屏將顯示所設(shè)定時間的倒計(jì)時,直至程序結(jié)束。
微波化學(xué)反應(yīng)器的工作方法
1.干物質(zhì)烘烤:受潮的干物質(zhì)(如硅膠除濕)??芍苯臃胖貌AмD(zhuǎn)盤內(nèi)攤平進(jìn)行烘烤。工作完畢。必須等玻璃轉(zhuǎn)盤冷卻后方可進(jìn)行請掃或放入水中,以免轉(zhuǎn)盤炸裂。
2.封管實(shí)驗(yàn):從微波化學(xué)反應(yīng)器和操作者的安全性考慮,封管實(shí)驗(yàn)必須切實(shí)注意以下幾點(diǎn):
(1)已知會產(chǎn)出氣體的反應(yīng)不可做封管實(shí)驗(yàn);
(2)封管必須有耐壓的95料玻璃制成,反應(yīng)物料的量必須嚴(yán)格控制,
(3)封管好置于一個塑料微波盒內(nèi),再放置玻璃轉(zhuǎn)盤上啟動反應(yīng)器。
3.液相或液/固相化學(xué)反應(yīng):首先應(yīng)取出玻璃轉(zhuǎn)盤及轉(zhuǎn)盤支架。
(1)如反應(yīng)物量小并無須攪拌,可用50ml或I0OmL 燒瓶。將聚四氟乙烯盤架置于爐底中央,再將直接管由爐頂穿過截止導(dǎo)管插入燒瓶。在爐項(xiàng)上方安排合適的回流裝置。
(2)如反應(yīng)物量大或需耍插入攪拌棒(:注:攪拌棒必須是玻璃或聚四氟乙烯制,不可用金屬制品),則用250ml或500mL 燒瓶。將攪拌棒與直接管以及上配的H形、凹形連接管先組合好。由爐頂穿過截止波導(dǎo)插入燒瓶口,接上攪拌機(jī),然后安排回流裝置及滴液漏斗等。
4.固相化學(xué)反應(yīng):根據(jù)反應(yīng)需要靈活安排反應(yīng)容器和工作萬式,但必須遵循以下原則:
(1)產(chǎn)生氣體的反應(yīng),特別是產(chǎn)生腐蝕性、刺激性氣體的反應(yīng),容易對電路和電腦板造成損害,應(yīng)該安裝回流裝置并通過導(dǎo)管引出爐外抽走。
(2)反應(yīng)物和生成物的介電常數(shù)和介質(zhì)損耗不同,在微波場中對微波能的吸收會有差異,反應(yīng)一段時間后往往發(fā)生局部溫差,所以固相反應(yīng)在進(jìn)行過程中常常需要中途做翻拌、振搖并選擇較低的功率輸出,使反映盡可能得以均勻進(jìn)行。
(3)微波反應(yīng)器中任何化學(xué)反應(yīng)都不應(yīng)放在敞口容器內(nèi)進(jìn)行,更不允許放在無安全裝置的密封容器內(nèi)進(jìn)行,因?yàn)榍罢呖赡茉斐蓢姙R,污染腔體,后者有發(fā)生爆炸的危險。
5.需通保護(hù)氣的化學(xué)反應(yīng):用250ml燒瓶,其側(cè)頸接保護(hù)氣接管組合件,將PFA管從腔體內(nèi)由下向上穿過導(dǎo)氣截至波導(dǎo),伸出腔頂,把導(dǎo)氣玻塞向下塞入側(cè)頸口,接通保護(hù)氣源,中頸再安排冷凝管等。
工作程序操作舉例
例1反應(yīng)物50mL,液態(tài),需回流,不攪拌,要求功率300W,預(yù)汁反應(yīng)2分30秒,
1.打開爐門取出玻璃轉(zhuǎn)盤和轉(zhuǎn)盤支架,100mL燒瓶內(nèi)放入反應(yīng)物,將聚四氟乙烯盤架置于主截止波導(dǎo)下方,調(diào)整螺釘使盤架水平、高度適宜,將直接管由爐頂插入燒瓶口,安裝冷凝管,接通冷卻水,天上爐門。
2.設(shè)定反應(yīng)時間:按反應(yīng)時間選擇鍵,按數(shù)字鍵0230,顯示窗顯示02:30。
3. 按啟動鍵,顯示窗開始倒計(jì)時,立即順時針旋轉(zhuǎn)功率調(diào)節(jié)旋鈕 (先快后慢) 至功率表指針示值0.3KW。
4.微波反應(yīng)器按選定功率輸出微波,結(jié)榮工作時蜂嗚器鳴響6 次。將功率調(diào)節(jié)旋鈕反時針方向調(diào)回零位,小心提起直接管,取出燒瓶。
例2 反應(yīng)物液/固態(tài),150g左右,反應(yīng)需要回流和攪拌,并需要通保護(hù)氣,要求功率100W,預(yù)計(jì)反應(yīng)時間為10分鐘。·
1.將調(diào)速電動攪拌機(jī)的支架底座從微波爐后方插入微波爐底,調(diào)整機(jī)頭位置。
2.打開爐門取出玻璃轉(zhuǎn)盤和轉(zhuǎn)盤支架,250mL 二頸燒瓶內(nèi)放入反應(yīng)物備用;將聚四氟乙烯盤架置于主截止波導(dǎo)下方,調(diào)整螺釘使盤架水平、高度適宜;保護(hù)氣接管組合件先由爐腔內(nèi)自下而上把PFA管穿出小截止波導(dǎo),再把備好料的二頸燒瓶置于盤架上,塞好導(dǎo)氣玻塞。
3.將攪拌棒與聚四氟乙烯攪拌塞、H形連接管以及直接管先組合好,然后出爐頂穿過截止波導(dǎo)插入燒瓶口,調(diào)整好位置后固定到攪拌機(jī)頭上,開動攪拌機(jī)慢慢提高轉(zhuǎn)速檢查攪拌棒工作是否正常,若不正常,重新調(diào)整位置。
4.安裝冷凝管,接通冷卻水:接通外部保護(hù)氣導(dǎo)管,檢查所有的裝置無誤后,關(guān)上爐門。
5.設(shè)定反應(yīng)時間:按反應(yīng)時間選擇鍵,按數(shù)字鍵1000,顯示窗顯示10 : 00。
6. 按啟動鍵,顯示窗開始倒計(jì)時,立即順時針旋轉(zhuǎn)功率調(diào)節(jié)旋鈕 (先快后慢) 至功率表指針示值 0.1KW。
7.微波反應(yīng)器按選定功率輸出微波,結(jié)束工作時蜂鳴器鳴響6 次。將功率調(diào)節(jié)旋鈕反時針方向調(diào)回零位,
8.取下冷凝管,將攪拌機(jī)頭脫開,小心抽出攪拌棒/接管組合,取出燒瓶。
[附注1]:如果反應(yīng)時間較長,由于外界電壓變化、反應(yīng)介質(zhì)溫度及理化特性變化等各種原因,輸出功率讀數(shù)有可能發(fā)生漂移,注意觀察功率表,適時進(jìn)行凋節(jié)。若需做平行試驗(yàn),前一次反應(yīng)結(jié)束后功率調(diào)節(jié)旋鈕應(yīng)保持原位,不要調(diào)回零位,下一次反應(yīng)物放好后,按同樣方法設(shè)定反應(yīng)時間,再按啟動鍵,反應(yīng)將以同樣的條件重復(fù)進(jìn)行。
[附注2]:如需獲得此次反應(yīng)微波輸出功率的準(zhǔn)確值,反應(yīng)結(jié)束后功率調(diào)節(jié)旋鈕保持原位不要調(diào)回零位,依照"微波輸出功率的測試方法"測試。但滿功率工作后仍應(yīng)歸零。
微波輸出功率的測試方法
測試環(huán)境:在室溫不低開20℃時做較好
儀器:250ml燒瓶一只;0.1℃精密溫度計(jì)一支
測試步驟:1.以同一單口燒瓶(預(yù)先稱其干重W) 精確量取置入200ml蒸餾水;
2.記錄加熱前水溫T1;
3.將燒瓶放入微波爐,定時15 秒加熱,計(jì)時結(jié)束立即取出燒瓶,搖勻后迅速記錄加熱15 秒后的水溫T2;
4. 放回微波爐,立即定時45秒加熱,同上取出搖勻記錄加熱45秒后的水溫T3;
5.連續(xù)重復(fù)步驟2-4,如果室溫不太低、動作又足夠快,每次的T3可作為下次的T1,重復(fù)2次(一共記錄三次)。
汁算: 1.△T1=T2-T1 △T2=T3-T2
△T=△T2-△T1為扣除剛啟動時不穩(wěn)定因素后,穩(wěn)定加熱30 秒過程中產(chǎn)熱引起的溫升,取3次平均值△Tp
2.燒瓶熱容量Cp=44.43xW/60=0.7405W (J/℃)
其中: 44.43 (J/mol·℃)——SiO2熱容 60——SiO2分子量
W ——燒瓶質(zhì)量
3. 微波輸出的平均功率:
P= (△Tp·Cp+4.184·△Tp·V) /t=△Tp(Cp+4.184V)/t= △Tp (0.7450W+836) /30
其中: △Tp——加熱過程中的平均溫升 ,
Cp—— 燒瓶熱容量
4.184 (J/Cal) —— 熱功當(dāng)量
V——水的體積200ml(蒸餾水的比重和比熱均以1計(jì)算)
T——穩(wěn)定加熱時間30秒
[注1]體系的散熱和水蒸發(fā)耗能因加熱時間短,溫差小,予以忽略。操作時動作耍穩(wěn)、快 。
[注2] 本方法是以水為介質(zhì)時測出反應(yīng)器的微波輸出功率,用其他的試劑工作時還會有反射功率 (不同的試劑因其介電常數(shù)和介質(zhì)拔耗不同,其反射功率也不同),未計(jì)入。
[注3]測試過程中功率表讀數(shù)應(yīng)盡可能保持與實(shí)驗(yàn)過程中的讀數(shù)相同,以保證所測出的微波輸出功率與反應(yīng)時所用的輸出功率相同。
注意及警告
1.本反應(yīng)器爐體構(gòu)造嚴(yán)密,截止波導(dǎo)尺寸經(jīng)精密計(jì)算設(shè)計(jì),成品經(jīng)漏能儀檢測微波泄漏符合國家規(guī)定,使用中切勿取下截止波導(dǎo);切勿損壞爐門的安全鎖(位于爐門門鉤處),爐門開啟時切勿在爐門上放置重物,門縫常用濕布清潔;門邊線縫若有損壞或當(dāng)爐體受碰撞、擠壓使腔體或外殼變形損壞時,必須立即停止使用,以防微波外泄傷人。
2.切勿采用無安全裝置的密閉容器在微波反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),以兔發(fā)生爆炸事故。
3.不可以空腔操作 (即腔體內(nèi)無任何可吸收微波的介質(zhì)),否則反應(yīng)器內(nèi)的安全裝置將會令系統(tǒng)停止工作直至磁控管降溫后方可重新啟動;反應(yīng)物必須有一定的極性,如果全部為非極性物質(zhì)則相肖于空腔操作,反復(fù)空腔操作的結(jié)果將會造成磁控管的功率降低直歪*損壞。
4.反應(yīng)物量少、沸點(diǎn)低或需要長時間回流的反應(yīng),應(yīng)該盡可能用較小的功率。
5.未知反應(yīng)條件的化學(xué)反應(yīng),應(yīng)先從小功率開始試驗(yàn)摸索。
6.切勿放置任何金屬物體于爐內(nèi),包括金屬容器等,防止工作中腔體內(nèi)放電、打火。
7.保護(hù)氣接管由一個14號的接口和一段PFA軟管組成,PFA材料對微波透明,不可隨意用其他材料的軟管代替。
8.工作完畢要把功率調(diào)節(jié)旋鈕反時針方向旋到底,以免再次啟動時功率不易控制。
9.切勿在無回流裝置的情況下加熱低沸點(diǎn)試劑,或?qū)⒁兹计分苯又糜谇惑w內(nèi)加熱;萬一爐內(nèi)著火,請保持冷靜:千萬別開爐門;速按清除鍵;切斷電源;采取常規(guī)滅火措施。
微波化學(xué)反應(yīng)器的保養(yǎng)
1.清理:每次實(shí)驗(yàn)做完之后,必須立即檢查腔體內(nèi)有無水霧凝結(jié)、誤留于其中的化學(xué)試劑或其它物體。如有,務(wù)必清理干凈。腔體內(nèi)壁和爐門均應(yīng)用微濕軟布清潔,然后用干軟布拭干。不可使用粗糙、磨損性的洗劑或物品擦洗。微波反應(yīng)器外殼應(yīng)用微濕軟布清油,注意不要讓任何液體由爐頂流人爐體??刂泼姘灞仨氂酶绍洸寄ú?,擦?xí)r請將爐門打開,以防止不小心啟動微波爐。擦完之后請按清除鍵以消除顯示窗上的顯示。
2.清洗:玻璃轉(zhuǎn)盤、轉(zhuǎn)環(huán)和聚四氟乙烯盤架可用熱肥皂水浸洗,清水沖猙后拭干備用。它們?nèi)珞a臟不僅容易產(chǎn)生噪音,而且在實(shí)驗(yàn)中同時吸收微波能,干擾化學(xué)反庇。
3.風(fēng)扇:機(jī)內(nèi)風(fēng)扇經(jīng)改裝保持連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)以利爐體降溫、排除殘留氣體和電路除濕,潮濕季節(jié)請注意經(jīng)常通電令風(fēng)機(jī)工作幫助防潮。
4.除濕:二作結(jié)束后立即取出燒瓶,關(guān)上爐門,令風(fēng)扇繼續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)十分鐘以上驅(qū)除腔體內(nèi)積存的水霧或其它氣體,然后斷電。
5.長期停用:節(jié)假日之前,務(wù)必對微波化學(xué)反應(yīng)器作*清理,拆除所有玻璃件,腔體內(nèi)擦凈拭干后通電令風(fēng)機(jī)工作十分鐘以上,斷電后將截止波導(dǎo)頂部小蓋擰上,腔體內(nèi)放置硅膠除濕,關(guān)上爐門。
WBFY-205微波反應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn):
·內(nèi)有磁力攪拌裝置,使燒杯內(nèi)液體流功,試驗(yàn)效果更佳。
·輸出微波功率0—750W功率表任意可調(diào),可根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的需要選定合適的輸出功率在反應(yīng)過程中保證有連續(xù)不斷的微波輻射。
·可連續(xù)工作100分鐘。
·適用于安裝攪拌裝置的整體設(shè)計(jì)。
·選擇相同的功率和工作時間可以獲得相同的反應(yīng)條件,實(shí)驗(yàn)有令人滿意的重復(fù)性。
·適用于化學(xué)反應(yīng)的玻璃配套件。
主要技術(shù)指標(biāo)
額定消耗功率(w) 1100
額定大輸出功率(w) 750
大輸入電流(A) 7.8
大負(fù)載電流(mA) 300
工作電壓 (v) 220+5%
額定大輸出電壓 (KV) 4
微波頻率 (MHz) 2450 +(-)50
可設(shè)定連續(xù)工作時間 (min) 100
外形尺寸 (mm) 520X420X410
內(nèi)腔尺寸 (mm) 330X325X200
機(jī)身重量 (kg) 20
內(nèi)腔材料 不移板座內(nèi)腔